丁苯橡膠中苯乙烯含量的測定
來源：深圳市澳佛特橡膠制品有限公司 發(fā)布日期：2016-08-20 瀏覽次數(shù)：1750
特種橡膠制品丁苯橡膠中苯乙含量的測定李昂（西北橡膠塑料研究設計院咸陽712023）含苯乙烯的共聚物，主要有丁苯橡膠（SBR），熱塑性彈性體（SBS），工程塑料（ABS），還有異戊二烯與苯乙烯的共聚物，以及用苯乙烯改性的丁基橡膠。
苯乙烯在共聚物中的含量，直接影響著這種材料的性能，如透光性、彈性和耐老化性等。因此，在一些場合下測定共聚物及其產品中的苯乙烯含量，對于合成與加工應用這些材料的研究是十分重要的。
測定丁苯橡膠中苯乙烯的含量，目前，國內外比較實用而有效的方法有折光法、紫外光譜法、紅外光譜法和裂解色譜法。前3種是光學法，適用于測定生膠中的苯乙烯含量；后一種是比較新的方法，其特點是快速，適用范圍廣，可以測定許多共聚物及其產品中的苯乙烯含量。
應用光學法測定，要求丁苯橡膠生膠樣品純凈，否則會干擾測定結果。丁苯橡膠中含有防老劑及其在合成過程中加人的其它添加劑。這就需要用抽提法或重沉淀法將雜質除去。
抽提法：取剪碎的丁苯橡膠樣品3g，用處理過的濾紙包好，棉線扎緊，置于索氏抽提器中，在底瓶中加人150mL抽提液（乙醇一甲苯體積比7：3），連接冷卻水，在水浴上抽提2h即可。然后將抽提過的樣品在真空干燥箱中或紅外燈下烘干。
重沉淀法：將剪碎的丁苯橡膠樣品溶解于苯或氯仿中（后者適用紫外光譜法測定），用乙醇作沉淀劑。如此反復溶解沉淀4次，即可將雜質除凈。然后烘干。
1折光法測定樣品薄片的制備：取約1g丁苯橡膠樣品（純化過的）置于兩片醋酸纖維或鋁箔（尺寸100 X100）之間，放到已加熱的壓力機中壓片，在100X：下保持5min，壓力為23~10MPa.然后在相同的壓力下使樣品在壓力機中冷卻到室溫。用相同的方法制備3個樣品薄片。用刀片將樣品切成13X14mm的試片，剝去外邊的鋁箔，要求試片薄厚均勻，透明無氣泡。
測定方法：將試片夾到折光計（阿貝型）棱鏡的兩個平面之間，并使試片與棱鏡之間無氣泡。調整補償器，使明暗兩部分之間形成一條清析的分界線。
然后讀出細刻線數(shù)據(jù)，精確到小數(shù)后4位。每個試片的折光率測定4次，取平均值。并記錄室溫。
；n，一試樣在fC時的折光率。）按下式計算：2紫外光譜法測定應用紫外光譜法可以測定丁苯橡膠及熱塑性彈性體SBS中的苯乙烯含量。測定結果相對誤差在5%以內。
試液制備：準確稱取純化過的丁苯橡膠樣品。2g，置于25mL容量瓶中，加人氯仿，在搖振下溶解后，用仿稀釋至刻度線，并搖勻。
測定步驟：將試液倒人吸收層厚度為1mm的液池中，用多色差外推法測定262、290和300nm下的光密度E.苯乙烯含量S（質量％）按下式計算：李昂丁苯橡膠中苯乙烯含量的測定試液在262、290、30nm下測定的光密度；G試樣的質量，g.取3次測定的平均值為苯乙烯含量。3次測定值之間的絕對誤差不能超過1%. 3紅外光譜法測定取0.2g純化過的丁苯橡膠樣品，用10mL四氯化碳溶解，配成1%~2%的溶液，置于吸收層厚度為0.5的液池中，作出WOO―llOOcnT1紅外吸收光譜，在圖上測量出1494 cnT1吸收峰的光密度D樣。再取標準丁苯橡膠樣品（苯乙烯含量是已知的），用相同的方法測量出1494cnTl吸收峰的光密度D標。苯乙烯含量S（質量％）按下式計算：。K樣100吸收系數(shù)K：由光密度D求出。
D―14940TT1吸收峰的光密度（相對于基線）；C一樣品或標準樣品的濃度，質量％；d一吸收層厚度，cm.也可以用比例法測定，如用1590OTT1與972OTT1吸收峰光密度的比值，或用755cnTl與970CT1T1吸收峰光密度的比值，測定丁苯橡膠中苯乙烯含量也可獲得滿意的結果，并且不需要稱量樣品配制溶液，可直接用固體進行測定。但需作出標準樣品的工作曲線。并且固體樣品的制備比較復4裂解色譜法測定裂解色譜是由裂解器和氣相色譜儀兩部分組成的。裂解器當前使用的有4種類型：管式爐、熱絲、居里點和激光。裂解條件的不同，裂解譜圖也會產生相當大的差異。本文介紹的是用C2激光裂解色譜法測定丁苯橡膠中苯乙烯含量。
裂解色譜條件裂解時間：150ms；固定相：阿皮松L/白色擔體101，質量比1：9；樣品：5種標準樣品，苯乙烯含量是已知的，苯乙烯含量在8%~40%之間。不論丁苯橡膠生膠或是丁苯橡膠硫化膠，只要剪成適當小片置于樣品槽中即可。
實驗方法：將樣品送人裂解器內，當色譜儀穩(wěn)定后，啟動C2激光裂解器，激光束經過反射聚焦照射到樣品上，樣品立即裂解成氣體，載氣將裂解氣體帶人色譜系統(tǒng)，在給定條件下，作出丁苯橡膠生膠及丁苯橡膠硫化膠的色譜。
計算：在裂解色譜上選出定量分析的特征峰。
經過驗證丁苯橡膠的特征峰，選用4-乙烯基環(huán)己烯和苯乙烯峰。4-乙烯基環(huán)己烯是丁二烯的二聚體，能夠代表丁二烯組份。丁苯橡膠硫化膠的分析特征峰，選甲苯和苯乙烯峰。
采用相對峰篼比對苯乙烯含量作標準曲線。實驗證明，苯乙烯含量在8%~50%之間，標準曲線是一條直線。據(jù)此，只要測出未知樣品裂解色譜分析峰的相對峰高比，即可在標準曲線上查得苯乙烯含量。
相對峰高比X按下式計算：He一4-乙烯基環(huán)己烯峰篼，mm.丁苯橡膠硫化膠相對峰篼比的計算，只把換成甲苯的峰高，其它同丁苯橡膠生膠。
也可用其它條件的裂解色譜測定丁苯橡膠中的苯乙烯含量，但選擇分析峰就不一定和本文相同了。
計算也可以采用峰面積比例法，但要根據(jù)自己實驗室的情況而定。
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